En este trabajo se describe el proceso seguido para la puesta en marcha de un sistema de caracterización de la permitividad y permeabilidad complejas de materiales en la banda de frecuencias de ondas milimétricas. Para ello, se muestra, en primer lugar, el método utilizado, así como el proceso de calibración del sistema, consistente en una doble calibración TRL (Thru-Reflect-Line) y GRL (Gated-Reflect-Line). Posteriormente, se estudia cómo pueden afectar desviaciones en la medida, tales como errores en la distancia entre antenas, o la incidencia oblicua sobre el material, a la solución estimada. Se propone, además, una técnica de suavizado que permite mejorar la exactitud de los resultados. Por último, se realiza un test sobre una muestra de teflón de 6 mm de grosor, demostrando que los resultados son bastante fiables en todo el ancho de banda medido.